气相色谱仪在使用过程中可能会出现各种故障,以下是常见故障、排查方法与修复措施:
基线问题
基线漂移
- 排查方法
- 检查柱温箱温度是否稳定,可查看温度设定值与实际值的差异。
- 检查载气流量是否恒定,观察流量计读数有无波动。
- 查看进样口和检测器的温度是否稳定。
- 考虑色谱柱是否老化或被污染,可查看使用时间和分析样品的情况。
- 修复措施
- 若柱温不稳定,检查温控系统,可能需要联系厂家维修温控模块。
- 若载气流量不稳定,检查气体管路是否有泄漏,若有则修复或更换管路;也可能是气体减压阀故障,需更换减压阀。
- 稳定进样口和检测器的温度,可重新设置温度并等待其稳定。
- 若色谱柱老化或污染,可对色谱柱进行老化处理,若老化后仍无改善,则需更换色谱柱。
基线噪声大
- 排查方法
- 检查检测器是否被污染,查看检测器的使用时间和分析样品的性质。
- 查看气体纯度是否符合要求,可更换气体钢瓶进行测试。
- 检查电路系统是否有干扰,观察周围是否有大功率电器设备运行。
- 检查进样口是否有杂质残留,查看进样垫和衬管的情况。
- 修复措施
- 若检测器被污染,根据检测器类型进行清洗,如FID可清洗收集极和喷嘴;ECD需专业人员处理。
- 若气体纯度不够,更换高纯度的气体钢瓶,并检查气体净化器是否需要更换吸附剂。
- 若存在电路干扰,将气相色谱仪远离大功率电器设备,或使用稳压电源。
- 若进样口有杂质残留,更换进样垫和衬管,并清洗进样口。
峰形问题
峰拖尾
- 排查方法
- 检查色谱柱是否安装正确,查看色谱柱与进样口和检测器的连接是否紧密。
- 考虑样品是否过载,查看进样量是否超过色谱柱的承载能力。
- 检查进样口温度是否合适,温度过低可能导致样品气化不完全。
- 查看色谱柱是否被污染或老化。
- 修复措施
- 若色谱柱安装不正确,重新安装色谱柱,确保连接紧密且长度合适。
- 若样品过载,减少进样量或稀释样品。
- 若进样口温度不合适,调整进样口温度至合适范围。
- 若色谱柱被污染或老化,进行老化处理或更换色谱柱。
峰分叉
- 排查方法
- 检查进样技术是否正确,查看进样速度和进样量是否稳定。
- 考虑色谱柱是否有损坏,查看色谱柱外观是否有破损或变形。
- 检查进样口衬管是否破碎或有杂质。
- 查看载气流量是否不稳定。
- 修复措施
- 若进样技术不正确,改进进样方法,确保进样速度和进样量稳定。
- 若色谱柱有损坏,更换色谱柱。
- 若进样口衬管破碎或有杂质,更换衬管。
- 若载气流量不稳定,检查气体管路和减压阀,确保载气流量恒定。
不出峰问题
- 排查方法
- 检查进样系统是否正常工作,查看注射器是否堵塞或损坏,进样口是否漏气。
- 考虑检测器是否正常工作,查看检测器的信号输出是否正常,检查检测器的温度、气体流量等参数是否符合要求。
- 检查色谱柱是否堵塞,可通过观察载气流量和柱压的变化来判断。
- 查看样品是否正确注入,确认样品的浓度和性质是否适合分析。
- 修复措施
- 若进样系统故障,清洗或更换注射器,检查进样口密封垫,确保进样口不漏气。
- 若检测器故障,根据检测器类型进行排查和修复,如FID可检查点火丝是否正常点火;TCD可检查热丝是否损坏。
- 若色谱柱堵塞,可尝试反冲色谱柱,若无法解决则更换色谱柱。
- 若样品问题,重新准备样品,确保样品浓度和性质适合分析。
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